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针对焦化废水处理站实际生产需要，建立了焦化废水中油的红外分光光度测定方法。探讨了NaCl和无水Na2SO4用量、CCl4定容等条件对测定结果的影响。结果表明，由于焦化废水中油乳化程度较低，可以用盐酸酸化破乳，在用CCl4萃取水中油时不需加电解质NaCl；加2g无水Na2SO4能使25mL CCl4萃取液脱水完全；萃取后的CCl4相不必定容可以直接进行测定。本方法对焦化废水中油进行测定，加标回收率93％～105％，相对标准偏差2．5％～8．7％。