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建立了固相萃取-高效液相色谱-原子荧光(SPE—HPLC—AFS)联用测定饮用水中的甲基汞和乙基汞的方法。实验采用固相萃取净化浓缩样品。使用高效液相色谱流动相为含有5%(v/v)乙腈-0.462%(v/v)乙酸铵-0.12%(v/v)半胱氨酸溶液,色谱柱为C18反相柱。甲基汞和乙基汞检出限分别为0.56ng/L和1.32ng/L。