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目的建立米格列奈钙中5种有机残留溶剂的分离和测定方法。方法采用程序升温顶空进样气相色谱法，FID检测器，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．32mm×30m，18μm），载气为氮气，程序升温，测定了米格列奈钙原料中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和氯仿的残留量。结果5种有机溶剂分离完全，在考察范围内线性关系良好，加样回收率均得到满意结果。结论所建立的方法灵敏度高、准确度好，适用于米格列奈钙中残留有机溶剂的检测，可用于米格列奈钙的质量控制。