【摘 要】
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自主设计了三甲基肼二盐酸盐(5)的合成路线。以甲基肼硫酸盐(2)为原料,经叔丁氧羰基保护得1-甲基-叔丁氧羰基肼(3),与多聚甲醛经氢化还原得1,2,2-三甲基-1-叔丁氧羰基肼(4),4
【机 构】
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中国医药工业研究总院上海医药工业研究院创新药物与制药工艺国家重点实验室,
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自主设计了三甲基肼二盐酸盐(5)的合成路线。以甲基肼硫酸盐(2)为原料,经叔丁氧羰基保护得1-甲基-叔丁氧羰基肼(3),与多聚甲醛经氢化还原得1,2,2-三甲基-1-叔丁氧羰基肼(4),4脱保护得白色固体5。5再经缩合反应、脱保护得(R)-3-苄基哌啶-3-甲酰(1,2,2-三甲基)肼盐酸盐(1),总收率32%(以2计)。
Independent design of the trimethyl-hydrazine dihydrochloride (5) of the synthetic route. Using methylhydrazine sulfate (2) as raw material, 1-methyl-tert-butoxycarbonyl hydrazine (3) was protected by tert-butoxycarbonyl and hydrogenated with paraformaldehyde to give 1,2,2-trimethyl Tert-butoxycarbonylhydrazine (4), 4 was deprotected to give a white solid 5.5 which was deprotected to give (R) -3-benzylpiperidine-3- -trimethyl) hydrazine hydrochloride (1) in 32% overall yield (calculated as 2).
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