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建立了快速测定氯氰菊酯的新方法．在乙醇介质中，当△λ=13nm，λ=270nm时，氯氰菊酯的恒波长同步荧光出现最大值，荧光峰的强度在0.16—8．58μg／mL范围内与加入的氯氰菊酯的量呈现良好的线性关系．线性回归方程为△F=76．55＋18．57c（10^-7mol／L），相关系数r=0．9992，标准偏差1．21％，检出限（3σ/K）0．083μg／mL．样品加标回收率为99．10％～101．42％．该方法可以用于蔬果中氯氰菊酯农药的的测定．