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建立了高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中砷形态的方法.对高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件如流动相的pH 值及浓度、RF 功率、采样深度、载气和补偿气流速等进行了优化.测定5 种砷形态的线性范围为2.5~30.0 μg/L,线性相关系数大于0.999,5 种砷形态的检出限在0.10~0.15 μg/L 之间.对江、湖和河流3 类地表水体样品分别加入2.0,5.0,15.0 μg/L 砷形态混合标准溶液进行回收试验,加标回收率为91.6%~104.5%,测定结果的相对标准偏差为1.