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采用场发射环境扫描电镜(FEGE-SEM)、场发射透射电镜(FETEM)和原子力显微镜(AFM)等仪器对硫酸水解法制备的纳米纤维素(NCC)进行超微结构的表征与分析。结果表明:NCC在水分散体系中可形成非常稳定的胶状溶液。由FEGE-SEM观察到微晶纤维素(MCC)呈不规则形状,直径约为15μm。通过硫酸水解制得形状较规整的短棒状NCC,直径范围在2～50nm之间。FETEM观察结果与AFM成像基本一致,FETEM观察大多数NCC直径约2～24nm,长度为50～450nm。AFM观察样品尺寸与FETEM观察相比所测得的样品尺寸偏大,这与其质地较软有关。X射线衍射(XRD)图谱表明NCC属于纤维素Ⅰ型,与MCC相比,结晶度由72.25%增大到77.29%。