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建立气相色-谱质谱联用(GC-MS)测定油用牡丹花蕊及花粉中角鲨烯含量的方法。牡丹花蕊及花粉经索氏抽提法提取脂肪后,用氢氧化钾-乙醇溶液皂化,石油醚萃取净化,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。结果表明:油用牡丹花蕊和花粉中角鲨烯含量分别为2.73,1.75g/kg。在0.08-400mg/L范围内角鲨烯含量与定量离子m/z69的峰面积线性相关,相关系数为0.9996,方法的检出限为11ng/kg。在1.00-3.00g/kg范围内进行加标回收试验,平均回收率为92.5%~