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建立了快速分析谷物样品中T-2毒素和HT-2毒素的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈-水(80:20,V/V)混合溶剂提取,免疫亲和柱净化后,采用HPLC-MS/MS测定。T-2毒素和HT-2毒素的检测线性范围均为0.20~20.00μg/kg,定量下限为0.20μg/kg。两种毒素的平均回收率为60.4%~101.8%,RSD为6.0%~12%。利用该方法对实际样品检测结果表明:样品存在着比较普遍的T-2和HT-2毒素污染。