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[摘要]过氧化钠+氢氧化钠熔矿，盐酸提取法制备样液，二氧化硅在碱性条件下煮沸破坏硅酸胶体，酸化后进行显色。碱化沉淀分离铁钛，滤液测三氧化二铝，滤渣测TiO2，三氧化二铁视含量采用重铬酸钾滴定法或磺基水杨酸比色法。
[关键词]铝土矿 二氧化硅 三氧化二铝 三氧化二铁 系统分析法
[中图分类号] P632 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2015）-7-210-1
1前言
铝土矿、高岭土、粘土中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2，系统分析的关键在SiO2分析。重量法手续繁琐，硅钼蓝比色法操作简单，但方法的关键在于怎样使溶液中SiO2全部生成正硅酸、显色完全。
2比色法测定SiO2影响因素试验
（1） SiO2浓度的影响：酸性溶液中SiO2浓度大于200 μg/ml，用常规硅钼蓝比色法，结果偏低（表1），说明样液中硅酸聚合，显色不完全[1]。假如通过控制硅酸浓度减少称样量，又会影响Fe、Al、Ti的测定。
（2）不同SiO2浓度酸性溶液的稳定性：用本法测定不同放置时间的样液，即使SiO2浓度达到1000 μg/ml，测定结果稳定（见表1）。说明样液中形成的聚合硅酸稳定，没有凝聚沉淀。
（3）聚合硅酸-正硅酸的转化：显色前，应使样液中的硅酸胶体解聚，使之全部生成正硅酸。氟化物+铝盐、NaOH均可破坏胶体，本法采用NaOH解聚。试验表明，采用本法硅胶体解聚完全。
（4）其它因素的影响：酸度对显色有影响[1]。试验发现，显色介质NaCl浓度越高，吸光度越低，故Na2O2、NaOH、HCl等必须等量加入。
3熔矿
称取0.2500g样品于银坩埚中，加入少量Na2O2（约0.3g）再准确加入NaOH至（Na2O2+NaOH）总量=3.0g，下垫坩埚盖，于马弗炉低温升至750℃，保温20min，取出稍冷，用热水在塑料烧杯中提取，加入几滴无水乙醇除锰，边搅边倒入30ml浓HCL并及时洗出坩埚，冷却至室温，移入250ml容量瓶，定容。
4系统分析
4.1 SiO2分析
4.1.1分析流程
分取5ml熔矿制备液于塑料王坩埚中，加5ml 10% NaOH，摇匀，沸水浴加热5min，取下，加水5ml，加10ml 15% HCl，摇匀，移入100ml容量瓶，用25ml水洗涤坩埚和漏斗，摇匀，加10ml 5%钼酸铵，1滴0.6%KMnO4，摇匀，静置显色（室温<20℃显色20min，20～29℃显色15min，30～40℃显色10min），用混合显色液（含1.2%硫酸亚铁铵、1.8%草酸、8.5%硫酸）冲至刻度，摇匀，30分钟后用0.5cm或1cm比色皿于波长640nm处，以标准系列中 ρ（SiO2）=8μg/ml（或6μg/ml）的标准溶液为参比，差示比色。
4.1.2标准系列配制
准确分取ρ（SiO2）=100μg/ml标准溶液（含2g/L NaOH，42ml/L HCl）0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00ml于100ml容量瓶中，用3.8% HCl补加至25ml，加入8.0% NaCl 10ml，加水15ml，摇匀，加入10ml 5%钼酸铵，加1滴0.6%KMnO4，摇匀，以下同样品分析显色。显色后当天（不超过7h）比色。
4.2 Al2O3、TiO2，分析
分取50ml熔矿制备液于250ml烧杯中，加10ml 2% EDTA，加1滴0.1%酚酞，用10% NaOH中和至出现红色，再过量35ml，搅匀，静置，用装有脱脂棉（用热的2% NaOH处理）的玻璃漏斗过滤，用1% NaOH热溶液洗净烧杯和沉淀，滤液用锥形瓶承接，加热至50～80℃，用氟化物取代锌盐回滴法测定Al2O3，滤渣在硫酸介质中用过氧化氢比色法测定TiO2。
4.3 Fe2O3分析
分取熔矿制备液，高含量用重铬酸钾滴定法，低含量用磺基水杨酸比色法测定Fe2O3。
5本法测定结果（见表2）
参考文献
[1]尹明、李家熙等，岩石矿物分析（第四版第三分册）[M].北京：地质出版社，2011（2）.
[2]李静，杨洁.氟盐法取代EDTA容量法测定铝土矿三氧化二铝[J]. 云南地质. 2013（02）.
[关键词]铝土矿 二氧化硅 三氧化二铝 三氧化二铁 系统分析法
[中图分类号] P632 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2015）-7-210-1
1前言
铝土矿、高岭土、粘土中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2，系统分析的关键在SiO2分析。重量法手续繁琐，硅钼蓝比色法操作简单，但方法的关键在于怎样使溶液中SiO2全部生成正硅酸、显色完全。
2比色法测定SiO2影响因素试验
（1） SiO2浓度的影响：酸性溶液中SiO2浓度大于200 μg/ml，用常规硅钼蓝比色法，结果偏低（表1），说明样液中硅酸聚合，显色不完全[1]。假如通过控制硅酸浓度减少称样量，又会影响Fe、Al、Ti的测定。
（2）不同SiO2浓度酸性溶液的稳定性：用本法测定不同放置时间的样液，即使SiO2浓度达到1000 μg/ml，测定结果稳定（见表1）。说明样液中形成的聚合硅酸稳定，没有凝聚沉淀。
（3）聚合硅酸-正硅酸的转化：显色前，应使样液中的硅酸胶体解聚，使之全部生成正硅酸。氟化物+铝盐、NaOH均可破坏胶体，本法采用NaOH解聚。试验表明，采用本法硅胶体解聚完全。
（4）其它因素的影响：酸度对显色有影响[1]。试验发现，显色介质NaCl浓度越高，吸光度越低，故Na2O2、NaOH、HCl等必须等量加入。
3熔矿
称取0.2500g样品于银坩埚中，加入少量Na2O2（约0.3g）再准确加入NaOH至（Na2O2+NaOH）总量=3.0g，下垫坩埚盖，于马弗炉低温升至750℃，保温20min，取出稍冷，用热水在塑料烧杯中提取，加入几滴无水乙醇除锰，边搅边倒入30ml浓HCL并及时洗出坩埚，冷却至室温，移入250ml容量瓶，定容。
4系统分析
4.1 SiO2分析
4.1.1分析流程
分取5ml熔矿制备液于塑料王坩埚中，加5ml 10% NaOH，摇匀，沸水浴加热5min，取下，加水5ml，加10ml 15% HCl，摇匀，移入100ml容量瓶，用25ml水洗涤坩埚和漏斗，摇匀，加10ml 5%钼酸铵，1滴0.6%KMnO4，摇匀，静置显色（室温<20℃显色20min，20～29℃显色15min，30～40℃显色10min），用混合显色液（含1.2%硫酸亚铁铵、1.8%草酸、8.5%硫酸）冲至刻度，摇匀，30分钟后用0.5cm或1cm比色皿于波长640nm处，以标准系列中 ρ（SiO2）=8μg/ml（或6μg/ml）的标准溶液为参比，差示比色。
4.1.2标准系列配制
准确分取ρ（SiO2）=100μg/ml标准溶液（含2g/L NaOH，42ml/L HCl）0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00ml于100ml容量瓶中，用3.8% HCl补加至25ml，加入8.0% NaCl 10ml，加水15ml，摇匀，加入10ml 5%钼酸铵，加1滴0.6%KMnO4，摇匀，以下同样品分析显色。显色后当天（不超过7h）比色。
4.2 Al2O3、TiO2，分析
分取50ml熔矿制备液于250ml烧杯中，加10ml 2% EDTA，加1滴0.1%酚酞，用10% NaOH中和至出现红色，再过量35ml，搅匀，静置，用装有脱脂棉（用热的2% NaOH处理）的玻璃漏斗过滤，用1% NaOH热溶液洗净烧杯和沉淀，滤液用锥形瓶承接，加热至50～80℃，用氟化物取代锌盐回滴法测定Al2O3，滤渣在硫酸介质中用过氧化氢比色法测定TiO2。
4.3 Fe2O3分析
分取熔矿制备液，高含量用重铬酸钾滴定法，低含量用磺基水杨酸比色法测定Fe2O3。
5本法测定结果（见表2）
参考文献
[1]尹明、李家熙等，岩石矿物分析（第四版第三分册）[M].北京：地质出版社，2011（2）.
[2]李静，杨洁.氟盐法取代EDTA容量法测定铝土矿三氧化二铝[J]. 云南地质. 2013（02）.