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采用水解-缩聚工艺，以γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（KH-570）为单体，以四甲基氢氧化铵为催化剂，合成出甲基丙烯酰氧丙基倍半硅氧烷（MSSO），并对MSSO的结构进行了表征。以过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，制备出聚甲基丙烯酸丁酯／MSSO杂化材料，并对所合成的杂化材料的结构和耐热性能进行了表征。结果表明，MSSO参与了聚合反应，随着MSSO含量的增加，杂化材料的耐热性能提高。