【摘 要】
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目的:分析鉴定甘草酸单铵盐原料及其高温强降解有关杂质成分.方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1％乙酸水溶液(34.4∶65.6)为流动相,对甘草酸单铵盐及高温强降解原料中的有关物质进行分离,采用四级杆飞行时间质谱进行检测,结合其分子离子峰、碎片离子及裂解规律进行分析,鉴定其化学结构;进一步采用C18中压柱(800 g,25～50 μm,6.5 cm×50 cm),以甲醇-水-乙酸(40∶ 60∶1、50∶ 50∶1、60∶40∶1)洗脱,分
【机 构】
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江苏省中药资源产业化过程协同创新中心,南京210023;南京中医药大学药学院,南京210023;新疆医科大学药学院,乌鲁木齐830011
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目的:分析鉴定甘草酸单铵盐原料及其高温强降解有关杂质成分.方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1％乙酸水溶液(34.4∶65.6)为流动相,对甘草酸单铵盐及高温强降解原料中的有关物质进行分离,采用四级杆飞行时间质谱进行检测,结合其分子离子峰、碎片离子及裂解规律进行分析,鉴定其化学结构;进一步采用C18中压柱(800 g,25～50 μm,6.5 cm×50 cm),以甲醇-水-乙酸(40∶ 60∶1、50∶ 50∶1、60∶40∶1)洗脱,分离制备有关物质,并用核磁共振波谱(1H-NMR、13C-NMR、HSQC、HMBC)对其中2个未知杂质成分进行结构确证.结果:通过对照品对照及HPLC-QTOF-MS/MS分析,鉴定了甘草酸单铵盐及其高温强降解原料中13个三萜皂苷类杂质成分,其中2个未知杂质成分经鉴定分析,结构确证为6\'-甲基甘草酸及6\"-甲基甘草酸.结论:HPLC-QTOF-MS/MS法可以快速分析鉴定甘草酸单铵盐中的未知杂质,可为其原料及制剂杂质限度的制定奠定基础.
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