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提出了溶析结晶法从邻、对位二氯苯混合物中分离提纯对二氯苯的新工艺。选用乙醇作为主溶剂，水作为析出剂，测定了物系的溶解度关系，研究了溶剂配比，结晶温度，投料比等工艺操作条件对产品收率和纯度的影响。实验证明，在温度为5~10℃，溶剂体积比(水∶乙醇)为0.25~0.35的条件下，采用溶析结晶法可从对二氯苯含量为77%~85%的原料中，分离出纯度为99.7%以上的对二氯苯产品，收率可达75%~90%。