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提出了新的辛酸铑催化剂消解方法,重点研究了消解法的条件,比较了几种分解法及其铑含量测定的方法。结果表明:使用聚四氟乙烯消解罐,于160℃,12 mL HNO3-3 mL H2O2消解4 h,能完全消解0.1~0.2 g样品。所用消解方法操作简便,Rh不损失。采用硝酸六氨合钴重量法测定26.30%的铑含量,相对标准偏差0.099%。方法测定结果准确、精密。