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采用自制固相萃取材料PTFE—g—GMA—PEI纤维填充微柱预富集和流动注射（FI）与电感耦合等离子发射光谱仪联用，测定样品中痕量Pb^2＋和Cd^2＋。对Pb^2＋和Cd^2＋的富集与洗脱条件进行优化，并给出相应离子的分析特性。结果表明：本方法Ph^2＋和Cd^2＋检出限分别为3．5和0．15μg／L；富集倍数分别为30和80；RSD分别为1．5％和0．6％（n=9，单个离子浓度为50μg／L）。本方法应用于几种中成药中的痕量铅和镉的同时测定，样品加标回收率在90％～108％之间，结果满意。