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火法炼铜行业综合回收产生的含铋铅精粉在分析检测时为复杂含铅样品，其中含有钡、砷、锑、锡、铋等元素，在进行铅含量分析时，元素间相互影响，共生包裹严重，现有检测方法不能同时解决铅完全溶解和多种杂质元素干扰的问题。本文采用酸溶-碱熔的方法对复杂含铅样品进行处理，酸溶部分的铅采用EDTA滴定法测定，碱熔部分的铅采用原子吸收光谱法测定；对酸溶溶液采用硫酸分离钡，溴化氢除砷、锑、锡，EDTA络合铋的方法，能够消除多种杂质元素对铅的干扰；对该方法进行精密度试验和准确度试验，结果表明相对标准偏差和相对误差均小于1%。该方法操作相对简便、重现性好、准确度高，对复杂含铅样品中铅的准确测定具有很好的借鉴作用。