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以6-氯烟酸（I）为原料，在N-甲基吗啉的催化下，与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基，再与干肼缩合，合成6一氯烟酸酰肼，考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明，合成6．氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为：n（I）：n（氯甲酸乙酯）：n（N-甲基吗啉）：n（肼）：1：1．2：1．5：5，反应温度为-5℃，两步反应的反应时间均为2h，收率可达83％。