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用循环伏安法制备了银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极,研究了对苯二酚和邻苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定对苯二酚和邻苯二酚的新方法。研究发现,在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫速为100 mV/s时,对苯二酚和邻苯二酚在银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极上均出现1对氧化还原峰,峰电位分别为:Epa=0.228 V、Epc=0.162 V和Epa=0.347 V、Epc=0.287 V,二者的氧化峰电位差达119 mV,还原峰差达125 mV。在最佳的条件下,用差分脉冲伏安法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的线性范围为3.00×10-6～1.00×10-4 mol/L,检出限为8.0×10-7 mol/L(对苯二酚)和5.0×10-7 mol/L(邻苯二酚)。此法用于废水样中对苯二酚和邻苯二酚的测定,获得满意结果。