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目的建立测定硫酸头孢匹罗中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用顶空毛细管GC法，用DM-624毛细管气相柱，FID检测器进行测定。结果丙酮、乙酸乙酯两种溶剂在0．1～2．5mg／mL，二氯甲烷在0．012～0．3mg／mL范围内，呈良好线性关系。丙酮回收率为100．1％（RSO=2．1％），二氯甲烷回收率为99．2％（RSD=1．0％）、乙酸乙酯回收率为99．4％（RSD=1．0％）。结论本方法准确可靠，简便灵敏，重现性好，可用于硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量的测定。