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利用溶胶-凝胶法合成了Mo-Fe催化剂,用对二甲苯的选择性氧化作为探针反应,对其进行了催化剂的活性评价,结果表明：金属原子数的最佳配比为n（Mo）∶n（Fe）∶n（Co）=2.4∶1∶0.02,这时的催化剂活性最高;Mo-Fe系催化剂的活性组分为Fe2（MoO4）3与少量的MoO3,它们在催化氧化过程中,存在着协同作用,FTIR和XRD均得到了证实。该研究为工业装置的技术改造提供了较好的实验依据。