论文部分内容阅读
【摘 要】 FOSS KjeltecTM 8200自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质的含量，与经典凯氏定氮方法比较，过程安全、精准、方便快速、回收率高，测定结果令人满意。
【关键词】 消化炉；FOSS KjeltecTM 8200自动凯氏定氮仪；蛋白质
蛋白质（protein）是一种复杂的有机化合物，由氨基酸分子呈线性排列所形成。蛋白质是生命的物质基础，是构成细胞的基本有机物，是生命活动的主要承担者。食品中的蛋白质含量多少，不仅表示食品的质量，而且也关系着人体健康，因此食品中对蛋白质的含量有一定规定。测定食品中蛋白质含量的方法有凯氏定氮法、分光光度法和燃烧法。和经典的凯式定氮法原理相同，食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以系数，即为蛋白质的含量。
目前，我们采用的是FOSS KjeltecTM消化装置、自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质和肥料中的氮含量。系统有一系列以安全为目的的感应器，SAfE*（平衡蒸汽添加）技术通过一个混合过程，降低蒸馏过程中酸碱反应放热来改善安全性，不需要对样品进行手工预稀释。快速排空系统避免了蒸馏后对热试剂的处理。下面我谈谈使用该设备的体会。
1、材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1 FOSS KjeltecTM 8200自动凯氏定氮仪
1.1.2样品消化炉（FOSS KjeltecTM型）
1.1.3 400g/L氢氧化钠溶液，称取4000gNaOH溶于10L水。
1.1.4 0.1104mol/L1/2硫酸标准液。（浓度配制保证在0.1mol/L左右）
1.1.5含溴甲酚绿和甲基红的4%硼酸吸收液。取400g硼酸溶于10L蒸馏水，添加7：10甲基红、溴甲酚绿混合指示剂约30ml（根据实际情况酌情处理）
1.1.6催化片（每片含3.3gK2SO4+0.4gCuSO4.5H2O）
1.1.7浓硫酸（GR或AR）
1.2样品制备称量
1.2.1固体样品：将样品磨细均匀称取0.2-2.0g。
1.2.2半固体样品糊状样品：摇匀称取0.5-2.0g.（对含糖量较高、水分多样品先放入消化管在120℃消化器蒸至近干后消化。防止发泡、爬避、粘贴现象。）
1.2.3液体样品：摇匀取1.0-10.0ml
1.3样品检测：将称取样品置入消化管，加消化片两片，加12ml浓硫酸慢慢摇动将样品润湿。把消化管放入已预热至420℃的消化管中，消化60分钟，样品消化呈透明绿色液体。取出冷去10-15分钟，将消化管放入FOSS KjeltecTM 8200自动凯氏定氮仪中。加水80ml、40%氢氧化钠溶液50ml、硼酸吸收液30ml。关上安全门待仪器自动蒸馏，然后取出消化管滴定，计算结果。
2、结果与讨论
准确度：根据FOSS KjeltecTM 8200自动凯氏定氮仪要求，准确称取GR硫酸铵（99.9%（NH4）2SO4）若干置入消化管内，加80ml蒸馏水和40%氢氧化钠溶液35ml。在FOSS KjeltecTM 8200自动凯氏定氮仪上直接蒸馏、滴定，对仪器氮的回收率进行验证。见表1
计算方法：N%=
式中：V1——滴定硫酸标准溶液体积（ml）
V0——试剂空白所耗标准溶液体积（ml）
C——滴定用标液当量浓度（mol/L）
回收率%=
3、部分食品中蛋白质含量测定结果（见表2）
蛋白质%=N%×F
=
F——氮换算成蛋白质的系数。一般食物为6.25；纯乳与纯乳制品为6.38；面粉为5.70；玉米、高粱为6.24；花生为5.46；大米为5.95；大豆及其粗加工制品为5.71；大豆蛋白制品为6.25；肉与肉制品为6.25；大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83；芝麻、向日葵为5.30；复合配方食品为6.25。
抽取湖南阳光乳业股份有限公司2014年5月生产的乳制品为例，这批样品蛋白质含量达标为100%，测定结果比较满意。（表2结果为平均值）
4、小结
FOSS KjeltecTM 8200型自动凯式定氮仪（仪器法）是在化学分析的基础上的改进，测定原理两者相同。相当于玻璃仪器整合，并且机电一体化控制。它与经典方法比，减少了人为操作因素的影响，测定食品中蛋白质和肥料中氮含量结果令人满意，可作为优选方法使用，具有推广价值。
参考文献：
[1] GB5009.5-2010食品安全国家标准食品中蛋白质的测定。北京中国标准出版社
[2] FOSS凯式消化手册
[3] AN300R8.0使用模块消化和蒸馏装置进行凯氮分析
作者简介：张莉丽，2005年毕业于北京工业大学材料科学与工程学院，2009年考入常德市质监局产商品质量监督检验所工作，从事食品、化工产品检验5年，熟练检测食品中蛋白质、面制品中Al含量、白酒的总酸总酯、食品中甲醛和二氧化硫残留量等理化指标。
【关键词】 消化炉；FOSS KjeltecTM 8200自动凯氏定氮仪；蛋白质
蛋白质（protein）是一种复杂的有机化合物，由氨基酸分子呈线性排列所形成。蛋白质是生命的物质基础，是构成细胞的基本有机物，是生命活动的主要承担者。食品中的蛋白质含量多少，不仅表示食品的质量，而且也关系着人体健康，因此食品中对蛋白质的含量有一定规定。测定食品中蛋白质含量的方法有凯氏定氮法、分光光度法和燃烧法。和经典的凯式定氮法原理相同，食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以系数，即为蛋白质的含量。
目前，我们采用的是FOSS KjeltecTM消化装置、自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质和肥料中的氮含量。系统有一系列以安全为目的的感应器，SAfE*（平衡蒸汽添加）技术通过一个混合过程，降低蒸馏过程中酸碱反应放热来改善安全性，不需要对样品进行手工预稀释。快速排空系统避免了蒸馏后对热试剂的处理。下面我谈谈使用该设备的体会。
1、材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1 FOSS KjeltecTM 8200自动凯氏定氮仪
1.1.2样品消化炉（FOSS KjeltecTM型）
1.1.3 400g/L氢氧化钠溶液，称取4000gNaOH溶于10L水。
1.1.4 0.1104mol/L1/2硫酸标准液。（浓度配制保证在0.1mol/L左右）
1.1.5含溴甲酚绿和甲基红的4%硼酸吸收液。取400g硼酸溶于10L蒸馏水，添加7：10甲基红、溴甲酚绿混合指示剂约30ml（根据实际情况酌情处理）
1.1.6催化片（每片含3.3gK2SO4+0.4gCuSO4.5H2O）
1.1.7浓硫酸（GR或AR）
1.2样品制备称量
1.2.1固体样品：将样品磨细均匀称取0.2-2.0g。
1.2.2半固体样品糊状样品：摇匀称取0.5-2.0g.（对含糖量较高、水分多样品先放入消化管在120℃消化器蒸至近干后消化。防止发泡、爬避、粘贴现象。）
1.2.3液体样品：摇匀取1.0-10.0ml
1.3样品检测：将称取样品置入消化管，加消化片两片，加12ml浓硫酸慢慢摇动将样品润湿。把消化管放入已预热至420℃的消化管中，消化60分钟，样品消化呈透明绿色液体。取出冷去10-15分钟，将消化管放入FOSS KjeltecTM 8200自动凯氏定氮仪中。加水80ml、40%氢氧化钠溶液50ml、硼酸吸收液30ml。关上安全门待仪器自动蒸馏，然后取出消化管滴定，计算结果。
2、结果与讨论
准确度：根据FOSS KjeltecTM 8200自动凯氏定氮仪要求，准确称取GR硫酸铵（99.9%（NH4）2SO4）若干置入消化管内，加80ml蒸馏水和40%氢氧化钠溶液35ml。在FOSS KjeltecTM 8200自动凯氏定氮仪上直接蒸馏、滴定，对仪器氮的回收率进行验证。见表1
计算方法：N%=
式中：V1——滴定硫酸标准溶液体积（ml）
V0——试剂空白所耗标准溶液体积（ml）
C——滴定用标液当量浓度（mol/L）
回收率%=
3、部分食品中蛋白质含量测定结果（见表2）
蛋白质%=N%×F
=
F——氮换算成蛋白质的系数。一般食物为6.25；纯乳与纯乳制品为6.38；面粉为5.70；玉米、高粱为6.24；花生为5.46；大米为5.95；大豆及其粗加工制品为5.71；大豆蛋白制品为6.25；肉与肉制品为6.25；大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83；芝麻、向日葵为5.30；复合配方食品为6.25。
抽取湖南阳光乳业股份有限公司2014年5月生产的乳制品为例，这批样品蛋白质含量达标为100%，测定结果比较满意。（表2结果为平均值）
4、小结
FOSS KjeltecTM 8200型自动凯式定氮仪（仪器法）是在化学分析的基础上的改进，测定原理两者相同。相当于玻璃仪器整合，并且机电一体化控制。它与经典方法比，减少了人为操作因素的影响，测定食品中蛋白质和肥料中氮含量结果令人满意，可作为优选方法使用，具有推广价值。
参考文献：
[1] GB5009.5-2010食品安全国家标准食品中蛋白质的测定。北京中国标准出版社
[2] FOSS凯式消化手册
[3] AN300R8.0使用模块消化和蒸馏装置进行凯氮分析
作者简介：张莉丽，2005年毕业于北京工业大学材料科学与工程学院，2009年考入常德市质监局产商品质量监督检验所工作，从事食品、化工产品检验5年，熟练检测食品中蛋白质、面制品中Al含量、白酒的总酸总酯、食品中甲醛和二氧化硫残留量等理化指标。