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【中图分类号】R57【文献标识码】A【文章编号】1550-1868（2015）01
【摘要】本实验采用微消解，加入基体改进剂后，石墨炉原子吸收测定山药中铅的含量。通过优化分析方法、加入基体改进剂后，得到了较为满意的结果。本实验的标准曲线为A=0.00799C+0.01233，相关系数r为0.9996，回收率为96.5～101.1%，表明该方法具有良好的精密度和准确度，方法简便快捷、结果准确度较好。
山药为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。具有补脾养胃，生津益肺，补肾涩精之功。主要用于治療脾虚食少，久泻不止，肺虚喘咳，肾虚遗精，带下，尿频，虚热消渴等症。为中医处方和中成药常用品种之一，民间视其为养生必需品，卫生部将其列为食药同源的品种之一。
然而随着环境污染加剧，铅对人体健康的危害越来越被人们所重视。铅被列为蓄积性的有害元素，当摄入过多时，会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害。而山药在种植、加工、贮存、使用等环节都会被含铅的容器所污染，其中较为严重的是种植、加工、贮存环节，但在现行版药典中并未收载有害元素铅的检测项，因此检测山药饮片中的铅含量对维护人们的身心健康意义重大。
本实验采用微波消解后，用原子吸收光谱仪对食品药品监督管理局日常抽检的数批山药进行了方法可行性验证，得到了较为满意的结果，因此，该方法可作为山药中铅的分析方法。
1、仪器与试药
1.1仪器
Multiwave PRO微波消解仪（奥地利安东帕公司）；200 series原子吸收分光光度计（美国安捷伦科技公司），明澈24UV纯水机（密理博公司），BHW-09A Digestor赶酸器（博通公司），AL204电子天平（梅特勒公司）
1.2试药
铅单元素标准溶液（GBW08619 12075，中国计量科学研究院， 1000μg/mL）；硝酸（优级纯，重庆川东化工（集团）有限公司）；过氧化氢（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；磷酸二氢铵（优级纯，天津市光复精细化工研究所）
2、方法与结果
2.1单元素标准溶液的制备
将铅单元素标准溶液逐级稀释到10μg/L，稀释液为2%硝酸溶液；基体改进剂为20mg/L的磷酸二氢铵溶液。
2.2供试品溶液的制备
取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，加入30%过氧化氢溶液1ml，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内进行消解（消解程序为10min由室温升至600W，保持15min；10min由600W升至900W，保持15min；25min由900W降至60W）。消解完全后，取消解内罐置赶酸装置上缓缓加热至近干，用2%硝酸溶液转移至50ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3检测方法
测量模式：峰高，灯电流：10mA，波长：283.3nm，狭缝：0.5，扣背景：开，标准溶液（母液）浓度：10μg/L，石墨炉升温程序见表1。
2.4标准曲线
仪器自动将母液稀释成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、4.0μg/L的系列铅标准溶液。结果标准曲线为：A=0.00799C+0.01233，相关系数r=0.9996。
2.5检出限
取试样空白溶液按检测方法重复测量11次，得到本实验方法检出限为0.05μg/L。
2.6精密度
平行称取同一供试品6份，按本实验方法进行处理，并测定其中的铅含量，结果见下表：
2. 7 回收率实验
平行称取同一供试品5份，按本实验方法进行回收率试验，铅的回收率在96.5～101.1%之间，表明本实验方法具有良好的准确性。
3、讨论
在本实验中，灯电流、灰化温度、原子化温度、基体改进剂等因素对测定结果均有一定的影响。灯电流采用仪器推荐值即能得到较好的检测结果。由于供试品的基体较为复杂，对检测结果产生了较为严重的干扰，故采用磷酸二氢铵溶液来消除其带来的影响。由于加了基体改进剂，故而灰化温度和原子化温度作了相应的改变。
4、结论
本实验采用微波消解供试品，以磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，用石墨炉原子吸收对其进行检测，大大消减了基体带来的干扰，提高了检测的灵敏度和准确度，因而此方法可用于山药及其饮片中铅含量的检测。
参考文献
[1]中华人民共和国药典委员会. 中华人民共和国药典[S]. 一部. 北京：中国医药科技出版社，2010：27.
[2] 马啸华，徐燏，周彩荣. 石墨炉原子吸收法测定自来水中的有害元素铅[ J ]，分析科学学报，2010，26 （3） ：72 - 74.
【摘要】本实验采用微消解，加入基体改进剂后，石墨炉原子吸收测定山药中铅的含量。通过优化分析方法、加入基体改进剂后，得到了较为满意的结果。本实验的标准曲线为A=0.00799C+0.01233，相关系数r为0.9996，回收率为96.5～101.1%，表明该方法具有良好的精密度和准确度，方法简便快捷、结果准确度较好。
山药为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。具有补脾养胃，生津益肺，补肾涩精之功。主要用于治療脾虚食少，久泻不止，肺虚喘咳，肾虚遗精，带下，尿频，虚热消渴等症。为中医处方和中成药常用品种之一，民间视其为养生必需品，卫生部将其列为食药同源的品种之一。
然而随着环境污染加剧，铅对人体健康的危害越来越被人们所重视。铅被列为蓄积性的有害元素，当摄入过多时，会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害。而山药在种植、加工、贮存、使用等环节都会被含铅的容器所污染，其中较为严重的是种植、加工、贮存环节，但在现行版药典中并未收载有害元素铅的检测项，因此检测山药饮片中的铅含量对维护人们的身心健康意义重大。
本实验采用微波消解后，用原子吸收光谱仪对食品药品监督管理局日常抽检的数批山药进行了方法可行性验证，得到了较为满意的结果，因此，该方法可作为山药中铅的分析方法。
1、仪器与试药
1.1仪器
Multiwave PRO微波消解仪（奥地利安东帕公司）；200 series原子吸收分光光度计（美国安捷伦科技公司），明澈24UV纯水机（密理博公司），BHW-09A Digestor赶酸器（博通公司），AL204电子天平（梅特勒公司）
1.2试药
铅单元素标准溶液（GBW08619 12075，中国计量科学研究院， 1000μg/mL）；硝酸（优级纯，重庆川东化工（集团）有限公司）；过氧化氢（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；磷酸二氢铵（优级纯，天津市光复精细化工研究所）
2、方法与结果
2.1单元素标准溶液的制备
将铅单元素标准溶液逐级稀释到10μg/L，稀释液为2%硝酸溶液；基体改进剂为20mg/L的磷酸二氢铵溶液。
2.2供试品溶液的制备
取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，加入30%过氧化氢溶液1ml，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内进行消解（消解程序为10min由室温升至600W，保持15min；10min由600W升至900W，保持15min；25min由900W降至60W）。消解完全后，取消解内罐置赶酸装置上缓缓加热至近干，用2%硝酸溶液转移至50ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3检测方法
测量模式：峰高，灯电流：10mA，波长：283.3nm，狭缝：0.5，扣背景：开，标准溶液（母液）浓度：10μg/L，石墨炉升温程序见表1。
2.4标准曲线
仪器自动将母液稀释成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、4.0μg/L的系列铅标准溶液。结果标准曲线为：A=0.00799C+0.01233，相关系数r=0.9996。
2.5检出限
取试样空白溶液按检测方法重复测量11次，得到本实验方法检出限为0.05μg/L。
2.6精密度
平行称取同一供试品6份，按本实验方法进行处理，并测定其中的铅含量，结果见下表：
2. 7 回收率实验
平行称取同一供试品5份，按本实验方法进行回收率试验，铅的回收率在96.5～101.1%之间，表明本实验方法具有良好的准确性。
3、讨论
在本实验中，灯电流、灰化温度、原子化温度、基体改进剂等因素对测定结果均有一定的影响。灯电流采用仪器推荐值即能得到较好的检测结果。由于供试品的基体较为复杂，对检测结果产生了较为严重的干扰，故采用磷酸二氢铵溶液来消除其带来的影响。由于加了基体改进剂，故而灰化温度和原子化温度作了相应的改变。
4、结论
本实验采用微波消解供试品，以磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，用石墨炉原子吸收对其进行检测，大大消减了基体带来的干扰，提高了检测的灵敏度和准确度，因而此方法可用于山药及其饮片中铅含量的检测。
参考文献
[1]中华人民共和国药典委员会. 中华人民共和国药典[S]. 一部. 北京：中国医药科技出版社，2010：27.
[2] 马啸华，徐燏，周彩荣. 石墨炉原子吸收法测定自来水中的有害元素铅[ J ]，分析科学学报，2010，26 （3） ：72 - 74.