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在混合溶剂、复合催化剂及原料配比上对3，5，6-三氯-2-吡啶酚的合成工艺进行改进，同时通过单因素实验和正交实验优化反应工艺，当氯化亚铜和B以质量比1：0．15组成复合催化剂，硝基苯和溶剂A以体积比3．5：1组成混合溶剂，三氯乙酰氯与丙烯氰摩尔比为1．4，反应时间12h，氢氧化钠质量分数为30％，3，5，6-三氯-2-吡啶酚(TCPO)的收率达71．0％。通过红外光谱和色质联用仪分析确定了其结构，测定其纯度为97．9％。