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本文建立了顶空气相色谱-质谱栓测地表水中三氯乙烯和四氯乙烯残留量的方法，选择离子扫描模式（SIM）检测，方法的检出限为1．2μg/L，在10—200μg/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数均为0．9992，在30和25μg/L添加水平下，；氯乙烯和四氯乙烯的加标回收率分别为97．8％，100.3％，该方法灵敏度高，分离效果良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，可以作为工业废水中三氯乙烯和四氯乙烯残留量的检测和确证方法。