液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中硝基呋喃类代谢物残留量

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建立了液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的分析方法.贝类组织中残留的硝基呋喃类蛋白结合态代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生化,经乙酸乙酯液-液萃取、浓缩及基质分散固相萃取和超滤净化后,采用液相色谱串联质谱仪测定,以电喷雾离子源正离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量.硝基呋喃类代谢物在0.5—20μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999.4种硝基呋喃类代谢物添加水平为1.00, 2.50和10.0μg·kg-1时,平均回收率在90.1%—99.5%之间,批内和批间变异系数均<15%.4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.50μg·kg-1.本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的检测要求.
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