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用机械合金化法（MA）制备了Ti-45％A1纳米晶合金粉末，并对其进行放电等离子烧结（SPS），烧结时间仅为5min。用D-maxⅡA型X射线衍射仪、JEM-2000EX型透射电子显微镜对粉末和烧结块体的微观组织及机械性能进行了研究。研究表明：Ti和Al的粉末随着球磨时间的延长，粉末有明显的细化趋势，球磨5h即有非晶产生，球磨20h后得到接近完全非晶相；采用SPS烧结技术，在1200℃下能够制备出较高硬度的TiAl金属间化合物块体材料。