目的对玉竹的质量标准进行优化。方法采用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)分析来自3个不同产区的玉竹样品中三甲基硅烷(TMS)衍生物组成;采用硅烷化衍生化GC/MS内标法,通过正交实验,以蔗糖和葡萄糖含量为考察指标,对溶剂量、反应温度和反应时间进行筛选,对药材粉末粗细、干燥条件进行优化。结果最佳硅烷化提取条件参数为0.4 ml[N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)∶TMCS,99∶1],反应温度70℃,反应时间20 min。3大主产区玉竹TMS衍生物的共有成分10个,蔗糖、葡萄糖和D-松二糖是组成玉竹游离糖的主要成分;该法的线性相关系数在0.9993～0.9996,加标回收率为90.59%～93.78%,湘玉竹蔗糖含量为0.9687%～1.1879%,葡萄糖含量为0.2684%～0.2947%;江北玉竹蔗糖含量为0.9132%～0.9338%,葡萄糖含量为0.3759%～0.4518%;关玉竹蔗糖含量为0.6123%～1.0193%,葡萄糖含量为0.4967%～0.5340%。蔗糖和葡萄糖含量在玉竹粉末细粉以及传统法加工干燥玉竹中最高。结论该法适用于玉竹中游离糖的测定,准确度精密度均高,测量指标明确,可控性强,为药食两用玉竹建立质量控制指标以及提升标准操作程序(SOP)操作规程提供科学依据。建议玉竹粉末选用细粉,加工方法建议保留传统法中揉糖工序。