【摘 要】
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建立了一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中氯酸盐和高氯酸盐残留量的分析方法。样品均质后以水-乙腈（体积比 5∶10）超声提取，提取液经 GCB+C18混合分散净化后，采用 Acclaim TRINITY P1 复合离子交换柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）分离，以 20 mmol·L-1甲酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱，在电喷雾负离子选择反应监测模式下检测，采用同位
【机 构】
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广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量检验检测中心(广东)
【基金项目】
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广东省市场监督管理局科技计划项目,水果中可能非法/超量使用的防腐保鲜物质的筛查及检测技术研究（项目编号：2020CS03）；
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建立了一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中氯酸盐和高氯酸盐残留量的分析方法。样品均质后以水-乙腈（体积比 5∶10）超声提取，提取液经 GCB+C18混合分散净化后，采用 Acclaim TRINITY P1 复合离子交换柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）分离，以 20 mmol·L-1甲酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱，在电喷雾负离子选择反应监测模式下检测，采用同位素内标法定量。氯酸盐和高氯酸盐在1.0～200 μg·L-1范围内线性关系良好，相关系数均大于 0.998，氯酸盐和高氯酸盐的检出限分别为 3.0 μg·kg-1和2.5 μg·kg-1，在高中低浓度的加标回收率为 90.2%～101.6%，重复性精密度为 3.1%～8.5% （n=6）。该方法具有操作简便、定量准确、灵敏快速的特点，适用于水果中氯酸盐和高氯酸盐的定量检测。
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