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研究了在pH为8．0的氯化铵-氨水缓冲溶液中，以4·（2·吡啶偶氮）-间苯二酚为显色剂，应用双波长K系数分光光度法同时测定镀液中的钴和镍。钴以512nm／482nm为波长对，其线性范围为0．080～1．0pg／mL；镍以496nm／526nm为波长对，其线性范围为0．040～1．0pg／mL。此法用于合金镀液中钴和镍的同时测定，取得了较满意的结果。