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采用柠檬酸溶胶自燃烧法制备粒径为12~48nm的复合催化剂Fe/ZnO-TiO2及纯TiO2粉体.用XRD、TEM对其进行表征,研究Fe^3+、Zn^2+的加入、柠檬酸的加入量、燃烧合成温度对粉体组成、结构的影响.以甲基橙为模型污染物,测试其光催化活性.结果表明,锐钛矿型向金红石型转变的临界温度为500~600℃.当Ti(OBu)4与柠檬酸的摩尔比为9:12,合成温度为550℃时,复合催化剂的主晶相为金红石型TiO2,并有少量锐钛矿相和Zn-TiO3.其光催化降解甲基橙效率最高,可达95%以上。