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研究了以（ＮＨ４）２ＣＯ３为沉淀剂和以吡啶聚苯乙烯螯合树脂为柱床分离Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋的各种条件，制订了吡啶聚苯乙烯螯全树脂分离－原子发射光谱测定Ｒｂ、Ｃｓ的方法。其检出限为０．０６μｇ／ｇ（Ｒｂ）、０．０２μｇ／ｇ（Ｃｓ）相对标准偏差分别是８．７６％、１０．５％。方法应用于碳酸盐岩中Ｒｂ、Ｃｓ的测定，其结果与其它方法十分相近。