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全氟辛基磺酸（PFOS）很难通过常规方法从纺织品中分离、检出。采用超声．微波协同萃取仪提取样品中的PFOS，以四丁基氢氧化铵（TBAH）为衍生化试剂，与PFOS形成铵盐，再在柱上进行衍生化反应，形成PFOS丁酯，进而被气相色常质谱（GC／MS）联用仪检出。通过探索最佳衍生化反应条件，确立了柱上衍生GC／MS的检测方法，并对实际纺织样品中PFOS进行分离、检测，结果显示样品中的PFOS含量在0．59～11．27mg／kg之间，能够满足国际法规对纺织品中PFOS的限量检测要求。