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基于凝胶渗透色谱技术（ GPC）的去油酯效果，建立了气相色谱（ GC）-质谱（ MS）选择离子法测定大豆中的敌敌畏残留量的检测方法。样品经凝胶渗透色谱净化后，经过自动快速浓缩后直接用GC-MS进行检测并确证，最后用外标法进行定量。方法检出限为0.002 mg／kg，加标水平为0.05 mg／kg时，样品平均回收率为89％，相对标准偏差为3.1％。该方法操作简单，净化效果好，具有良好的回收率、精密度，而且检出限低，适合于日常大豆中敌敌畏残留量的检测。