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以TEOS为硅源，TMCS／HMDSO为混合表面改性剂，采用酸碱两步催化溶胶凝胶法和常压干燥法制备疏水性Si02气凝胶，并借助BET、SEM、KI＇IR等测试手段对样品进行表征。结果表明：TMCS／HMDSO混合改性剂的改性效果优于单一改性剂，当TMCS体积分数为混合表面改性剂的60％，改性温度为60℃时，制备的Si02气凝胶具有较佳的综合性能，密度为0．1213g·cm^-3，比表面积高达899．8m^2·g^-1，孔容为2．856cm3·g^-1。