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采用机械合金化方法制备了系列Al60Fe20Cu20纳米晶体样品，并对部分样品附加500％快速退火处理．联合使用X射线衍射和X射线吸收精细结构技术，分别从晶体的长程有序和原子近邻配位的短程有序2个方面研究样品的结构相变．结果表明：样品中Al和Cu原子首先组成体心四方结构的Al2Cu金属间化合物，然后与Fe原子合金化，形成Cu和简立方晶体结构AlFe的固溶体．结构稳定但不均匀，Fe原子处于富集状态；即使附加500℃-5min退火，Al60Fe20Cu20系统在40h的机械合金化过程中不能形成准晶相；球磨30