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摘 要:离子色谱法是一种高效液相色谱法,其凭借着高灵敏度、检测效率高、操作便利等优点而在我国公共卫生领域得到了广泛的应用。本文将结合笔者实践经验,对离子色谱法的分离机理进行概述,并分析离子色谱法在我国职业卫生监测工作中的应用现状,最后对离子色谱法在职业卫生检测工作中的应用进行分析,希望能给广大同行提供一些有价值的意见与参考。
关键词:离子色谱法;职业卫生检测;应用;分析
离子色谱法(Ion chmmatograph,IC)最早发明于20世纪70年代,其是一种在离子交换色谱法的基础上研发出来的全新液相色谱技术,同时其也属于高效液相色谱(HPIC)中的一种,包括用来分离极性或者部分弱极性化合物的一种先进的分离应用技术。其凭借灵敏快速、操作简便、抗干扰能力强、精准度高等优点被广泛应用于我国的各行各业当中。下文将对离子色谱法在职业卫生检测工作中的应用进行详细分析。
1 离子色谱法的分离机理
通过对相关文献研究以及结合笔者实践来看,离子色谱法分离机理主要包括以下3个方面:第一,离子交换色谱法。根据相关研究表明,某些弱极性与分离极性化合物主要基于流动相和组分电离所生成离子这二者在经过离子交换树脂过程中,流动相与键合基质它们离子进行了交换,如此一来便能够实现将阳离子与有机(或无极)阴离子它们予以分离之目的。第二,离子排斥色谱法。该离子色谱法分离机理主要是借助于某些弱极性与分离极性化合物它们的电或非电介质和离子交换剂吸、斥具有差异,在这情况下便会使得分析物离子因此而被分离。结合实践来看,离子排斥色谱法主要是通过空间与Donnan两个排斥以及一个吸附这三作用力而实现将化合物中无机酸与弱有机酸予以分离。第三,流动相离子色谱法。流动相离子色谱法通常是利用分析柱产生吸附作用力而将某些弱极性与分离极性化合物离子进行分离。具体来说,首先流动相根据组成结构、浓度等实际情况选择分离何种离子。其次还需要与流动相匹配的有机改进剂和离子对试剂这二者参与融合,这样一来才能确保活性阴阳离子得以顺利分离。
2 离子色谱法在我国职业卫生监测工作中的应用现状
就目前来看,离子色谱法是我国工作场所空气中有毒物质众多检测方法中的其中一种。如分光光度法、原子光谱法、电化学发等。其中测定空气中的非金属及其化合物时,往往采用的是原子光谱法和分光光度法,而离子色谱法应用较少。所以由此可知,当前在我国职业卫生检测工作中离子色谱法的应用范围与程度还远远不够。在对空气中金属及其化合物的测定过程中依旧依赖于以往的分光光度法。虽然分光光度法技术已非常成熟,但是其极易受到外界干扰、灵敏度较低,且采样工作较为繁琐。所以,为了更好更快的在工作场地空气质量检测中应用离子色谱法,则必须要加快对工作场所空气中有毒物质离子色谱检测方法的研究。
3 离子色谱法在职业卫生检测工作中的应用
3.1 离子色谱法在国外职业卫生检测工作中的应用
在国外的职业卫生检测中,离子色谱法使用率极高。其主要应用于分析溴(溴化物)、碘(碘化物)、氨(铵)、氨基乙醇化合物(乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺)、氯乙酸、二氧化硫(硫酸盐、亚硫酸盐)、氯(氯化物)、有机砷等物质上,并且同时还采用离子色谱分析法来对空气中的二氧化氮、磷化氢、二氧化硫、二氧化氯、碘、氨等成分。
3.2 离子色谱法在国内职业卫生检测工作中的应用
3.2.1 职业卫生检测前离子色谱法样品处理
进入新时期以来,得益于科学技术不断进步,离子色谱技术应用范围越来越广,同时技术也日益成熟,这就使其被广泛地应用到我国职业卫生检测工作之中,并且也取得了不错的成绩。目前离子色谱法广泛应用在医药、食品、能源等众多行业的职业卫生检测当中,而在其应用中样品处理是首要环节。离子色谱法样品处理环节主要由提取与基体干扰排除这两方面技术组成,对此下文将逐一对其进行介绍:
第一,离子色谱法样品提取。从实际职业卫生检测工作分析来看,离子色谱法样品提主要涉及固体与气体这两方面:首先,固体样品提取上。根据笔者工作实践来看,目前固体样品提取中应用最广泛且有效的技术手段是加速剂萃取,其主要是通过对被提取固体进行加热与加压,并将温度和压力分别控制50~200℃、10.3~13.8MPa维持一定时间,随后便能够较为快速且有效地提取出固体样品。其次,气体样品提取上。职业卫生检测中气体样品提取主要方法为气体吸收,并且相比于其他方法具有可靠、高效率以及简单等特点。结合实践来看,该方法主要是将气体样品中可溶性成分予以吸收,随后我们在借助于离子色谱检测技术分析测定可溶性成分性质,这样一来便能够完成气体样品提取檢测工作。
第二,基体干扰排除。在完成物质样品提取后,为了确保职业卫生检测结果准确性,我们还需要对样品进行基体干扰排除。从实际工作来看,基体干扰排除中根据样品状态不同,较为常用的方法主要有超滤、过滤以及渗析这3种。比如当我们所提取样品是有颗粒物时,为了确保职业卫生检测工作有效开展,我们可以采取过滤法将颗粒物干扰予以排除,为此应选用孔径为 0.22或0.45μm的滤膜将样品进行过滤。
3.2.2 应用离子色谱法来检测工作场所空气中的丙烯酸
丙烯酸是有机合成原料及其合成树脂单体,属于一种重要的有机化合物。在对工作场所空气质量检测以及卫生环境检测工作来说,其极为关键。离子色谱法检测工作场所空气中的丙烯酸的具体应用如下:
第一,选取材料。在检测工作场所的空气时,主要采用的材料有试剂、仪器设备等。其中仪器设备可以选用 863 型的自动进样器和 883 型号的离子色谱仪。其中可以选择Gi-IAir-5(产自美国GILIAN 公司)作为大气采样器,产自于瑞士万通公司的Metrosep A SUPP 4-250/4.0 型作为阴离子分析柱,采用国产的0.45μm水性微孔滤膜以及300mg/150mg 硅胶作为检测时所需的微孔滤膜以及硅胶管。再者,可以采用优级纯Na2CO3、NaHCO3以及不小于 18MΩ·cm电阻率的去离子水作为试剂丙烯酸。
第二,选择方法。首先,进行采样,在空气采样现场,即被检测工作环境或是工厂内,将硅胶管两端打开,并将150mg 端连接空气采样器,以0.3L/分钟的速度来进行空气采集工作,采集时长控制在15分钟。空气采集完毕后,把硅胶管两端分别倒入15ml的试管内,并往试管当中分别加入1.5mmol/L 的Na2CO3以及2mmol/L的NaHCO3,最后封闭试管,并均匀振动,时长控制在1分钟。最后将试管静置20~30分钟,再开展最后的检测工作。其次,合理控制色谱条件。其主要是由流动相、流速构成。其中流动相包括了Na2CO3、NaHCO3、硫酸溶液等内容。具体条件应控制在NaHCO31.5mmol/L,Na2CO32mmol/L,硫酸溶液0.1mmol/L,流速控制在1L/分钟。再者,配置标准曲线。在完成上两个步骤时,将10ml容量瓶取出,并在其中加入5ml左右的解吸液。通过准确称量后把适量的丙烯酸滴入试管当中,最后进行称量。
4 结语
离子色谱法是职业卫生检测的重要手段之一,但是,就现阶段来说,离子色谱法在我国检测行业中应用程度还不高,并且在职业卫生检测方法中还存在较大的研究空间。现行的方法仅适用于短时间采样,在职业接触限值为时间加权平均容许浓度的有毒物质其采样方法还需要进一步研究,所以仍需要相关工作人员在具体工作中不断进行实践与探索,并进一步提高离子色谱法技术。
参考文献
[1]张维.离子色谱法在公共卫生检测中的新进展[J].中国卫生监督杂志,2012,19(1):44-49.
[2]康爱军,秦彩明,陈杵序.离子色谱法同时测定作业场所空气中的丙酸和氯乙酸[J].中国卫生检验杂志,2015,(20):3442-3444.
[3]楼颖伟,孙晓峰,郑建珍.应用离子色谱法测定工作场所空气中硫酸的不确定度[J].浙江预防医学,2013,25(4):92-94.
[4]杨金萍.离子色谱法及其在卫生检验中的应用[J].中国卫生检验杂志,2005,15(8):1021-1023.
(作者单位:沈阳国资职业卫生技术服务有限公司)
关键词:离子色谱法;职业卫生检测;应用;分析
离子色谱法(Ion chmmatograph,IC)最早发明于20世纪70年代,其是一种在离子交换色谱法的基础上研发出来的全新液相色谱技术,同时其也属于高效液相色谱(HPIC)中的一种,包括用来分离极性或者部分弱极性化合物的一种先进的分离应用技术。其凭借灵敏快速、操作简便、抗干扰能力强、精准度高等优点被广泛应用于我国的各行各业当中。下文将对离子色谱法在职业卫生检测工作中的应用进行详细分析。
1 离子色谱法的分离机理
通过对相关文献研究以及结合笔者实践来看,离子色谱法分离机理主要包括以下3个方面:第一,离子交换色谱法。根据相关研究表明,某些弱极性与分离极性化合物主要基于流动相和组分电离所生成离子这二者在经过离子交换树脂过程中,流动相与键合基质它们离子进行了交换,如此一来便能够实现将阳离子与有机(或无极)阴离子它们予以分离之目的。第二,离子排斥色谱法。该离子色谱法分离机理主要是借助于某些弱极性与分离极性化合物它们的电或非电介质和离子交换剂吸、斥具有差异,在这情况下便会使得分析物离子因此而被分离。结合实践来看,离子排斥色谱法主要是通过空间与Donnan两个排斥以及一个吸附这三作用力而实现将化合物中无机酸与弱有机酸予以分离。第三,流动相离子色谱法。流动相离子色谱法通常是利用分析柱产生吸附作用力而将某些弱极性与分离极性化合物离子进行分离。具体来说,首先流动相根据组成结构、浓度等实际情况选择分离何种离子。其次还需要与流动相匹配的有机改进剂和离子对试剂这二者参与融合,这样一来才能确保活性阴阳离子得以顺利分离。
2 离子色谱法在我国职业卫生监测工作中的应用现状
就目前来看,离子色谱法是我国工作场所空气中有毒物质众多检测方法中的其中一种。如分光光度法、原子光谱法、电化学发等。其中测定空气中的非金属及其化合物时,往往采用的是原子光谱法和分光光度法,而离子色谱法应用较少。所以由此可知,当前在我国职业卫生检测工作中离子色谱法的应用范围与程度还远远不够。在对空气中金属及其化合物的测定过程中依旧依赖于以往的分光光度法。虽然分光光度法技术已非常成熟,但是其极易受到外界干扰、灵敏度较低,且采样工作较为繁琐。所以,为了更好更快的在工作场地空气质量检测中应用离子色谱法,则必须要加快对工作场所空气中有毒物质离子色谱检测方法的研究。
3 离子色谱法在职业卫生检测工作中的应用
3.1 离子色谱法在国外职业卫生检测工作中的应用
在国外的职业卫生检测中,离子色谱法使用率极高。其主要应用于分析溴(溴化物)、碘(碘化物)、氨(铵)、氨基乙醇化合物(乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺)、氯乙酸、二氧化硫(硫酸盐、亚硫酸盐)、氯(氯化物)、有机砷等物质上,并且同时还采用离子色谱分析法来对空气中的二氧化氮、磷化氢、二氧化硫、二氧化氯、碘、氨等成分。
3.2 离子色谱法在国内职业卫生检测工作中的应用
3.2.1 职业卫生检测前离子色谱法样品处理
进入新时期以来,得益于科学技术不断进步,离子色谱技术应用范围越来越广,同时技术也日益成熟,这就使其被广泛地应用到我国职业卫生检测工作之中,并且也取得了不错的成绩。目前离子色谱法广泛应用在医药、食品、能源等众多行业的职业卫生检测当中,而在其应用中样品处理是首要环节。离子色谱法样品处理环节主要由提取与基体干扰排除这两方面技术组成,对此下文将逐一对其进行介绍:
第一,离子色谱法样品提取。从实际职业卫生检测工作分析来看,离子色谱法样品提主要涉及固体与气体这两方面:首先,固体样品提取上。根据笔者工作实践来看,目前固体样品提取中应用最广泛且有效的技术手段是加速剂萃取,其主要是通过对被提取固体进行加热与加压,并将温度和压力分别控制50~200℃、10.3~13.8MPa维持一定时间,随后便能够较为快速且有效地提取出固体样品。其次,气体样品提取上。职业卫生检测中气体样品提取主要方法为气体吸收,并且相比于其他方法具有可靠、高效率以及简单等特点。结合实践来看,该方法主要是将气体样品中可溶性成分予以吸收,随后我们在借助于离子色谱检测技术分析测定可溶性成分性质,这样一来便能够完成气体样品提取檢测工作。
第二,基体干扰排除。在完成物质样品提取后,为了确保职业卫生检测结果准确性,我们还需要对样品进行基体干扰排除。从实际工作来看,基体干扰排除中根据样品状态不同,较为常用的方法主要有超滤、过滤以及渗析这3种。比如当我们所提取样品是有颗粒物时,为了确保职业卫生检测工作有效开展,我们可以采取过滤法将颗粒物干扰予以排除,为此应选用孔径为 0.22或0.45μm的滤膜将样品进行过滤。
3.2.2 应用离子色谱法来检测工作场所空气中的丙烯酸
丙烯酸是有机合成原料及其合成树脂单体,属于一种重要的有机化合物。在对工作场所空气质量检测以及卫生环境检测工作来说,其极为关键。离子色谱法检测工作场所空气中的丙烯酸的具体应用如下:
第一,选取材料。在检测工作场所的空气时,主要采用的材料有试剂、仪器设备等。其中仪器设备可以选用 863 型的自动进样器和 883 型号的离子色谱仪。其中可以选择Gi-IAir-5(产自美国GILIAN 公司)作为大气采样器,产自于瑞士万通公司的Metrosep A SUPP 4-250/4.0 型作为阴离子分析柱,采用国产的0.45μm水性微孔滤膜以及300mg/150mg 硅胶作为检测时所需的微孔滤膜以及硅胶管。再者,可以采用优级纯Na2CO3、NaHCO3以及不小于 18MΩ·cm电阻率的去离子水作为试剂丙烯酸。
第二,选择方法。首先,进行采样,在空气采样现场,即被检测工作环境或是工厂内,将硅胶管两端打开,并将150mg 端连接空气采样器,以0.3L/分钟的速度来进行空气采集工作,采集时长控制在15分钟。空气采集完毕后,把硅胶管两端分别倒入15ml的试管内,并往试管当中分别加入1.5mmol/L 的Na2CO3以及2mmol/L的NaHCO3,最后封闭试管,并均匀振动,时长控制在1分钟。最后将试管静置20~30分钟,再开展最后的检测工作。其次,合理控制色谱条件。其主要是由流动相、流速构成。其中流动相包括了Na2CO3、NaHCO3、硫酸溶液等内容。具体条件应控制在NaHCO31.5mmol/L,Na2CO32mmol/L,硫酸溶液0.1mmol/L,流速控制在1L/分钟。再者,配置标准曲线。在完成上两个步骤时,将10ml容量瓶取出,并在其中加入5ml左右的解吸液。通过准确称量后把适量的丙烯酸滴入试管当中,最后进行称量。
4 结语
离子色谱法是职业卫生检测的重要手段之一,但是,就现阶段来说,离子色谱法在我国检测行业中应用程度还不高,并且在职业卫生检测方法中还存在较大的研究空间。现行的方法仅适用于短时间采样,在职业接触限值为时间加权平均容许浓度的有毒物质其采样方法还需要进一步研究,所以仍需要相关工作人员在具体工作中不断进行实践与探索,并进一步提高离子色谱法技术。
参考文献
[1]张维.离子色谱法在公共卫生检测中的新进展[J].中国卫生监督杂志,2012,19(1):44-49.
[2]康爱军,秦彩明,陈杵序.离子色谱法同时测定作业场所空气中的丙酸和氯乙酸[J].中国卫生检验杂志,2015,(20):3442-3444.
[3]楼颖伟,孙晓峰,郑建珍.应用离子色谱法测定工作场所空气中硫酸的不确定度[J].浙江预防医学,2013,25(4):92-94.
[4]杨金萍.离子色谱法及其在卫生检验中的应用[J].中国卫生检验杂志,2005,15(8):1021-1023.
(作者单位:沈阳国资职业卫生技术服务有限公司)