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在pH4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,铑(Ⅲ)与5-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称5-NO2-PADAT)生成稳定的紫红色配合物,并在适量的HClO4底液中于-1.03 V(vs SCE)处产生灵敏的催化波,据此建立了一种催化极谱法测定痕量铑的新方法.测定铑的线性范围为4.0~130 ng/L,检出限为1.4 ng/L.