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采用溶胶-凝胶法和超临界二氧化碳干燥法制备了硝化棉/铝粉(NC/Al)纳米复合材料,并通过红外光谱、比表面积、扫描电子显微镜(SEM)以及差示扫描量热(DSC)等分析方法对复合材料进行了表征。研究结果表明:纳米铝粉与NC气凝胶骨架成功复合;复合材料为平均孔径在20~50nm之间的介孔材料,纳米铝粉在凝胶中均匀分散;NC/Al纳米复合材料的比表面积随铝粉添加量增加而下降;复合材料中纳米铝粉与硝化棉质量比为5:10时,NC组分分解热由空白NC气凝胶的1689.21J·g-1提高至2408.07J