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采用溶胶-凝胶法制备出：具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40／SiO2复合催化剂。用FT—IR，XRD等手段表征了其结构形态。考察了复合催化剂催化合成糠醛乙二醇缩醛的工艺条件，其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能等对产品收率的影响。结果表明：合成糠醛乙二醇缩醛的较优反应条件为：n（醛）／n（醇）=1．0／1．2，催化剂的用量为糠醛质量的6．0％，环己烷为带水剂，反应时间4．0h。上述条件下，产物的收率可达85．0％以上。