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摘要：以KF和A1（NO3）3·9H2O为反应物，采用乙二醇回流法合成了纳米复合氟化物KAIF4，考测了反应物的选择、配比、反应时间等因素对产物的影响，并利用XRD、TEM、XPS等技术对其结构、形貌、粒径以及表面氧含量进行了表征。结果表明，采用回流法在适当的反应条件下合成的KAIF4具有单一相结构的复合氟化物，平均粒径为32．5nm，属于纳米颗粒，合成的产物不含晶格氧，仅有吸附氧且含量较低。该方法具有工艺简单、反应时间短、不腐蚀设备、不需要煅烧直接生成晶相等优点，具有广阔的开发应用前景。