【摘 要】
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目的 建立一种快速、灵敏、准确的测定血浆中多柔比星浓度的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱联用(UFLC-MS/MS)方法.方法 血浆样品经4％磷酸溶液提取后采用PRiME MCX萃取小柱净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ柱(100 mm×2.0 mm,1.7 μm)上,以含0.1％甲酸的水溶液(A相)和含0.1％甲酸的乙腈溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱,以柔红霉素为内标,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,多柔比星和内标的定量离子对分别为m/z544.3→397.
【机 构】
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宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,宁波315010;中国科学院大学宁波华美医院超声科,宁波315000
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目的 建立一种快速、灵敏、准确的测定血浆中多柔比星浓度的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱联用(UFLC-MS/MS)方法.方法 血浆样品经4％磷酸溶液提取后采用PRiME MCX萃取小柱净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ柱(100 mm×2.0 mm,1.7 μm)上,以含0.1％甲酸的水溶液(A相)和含0.1％甲酸的乙腈溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱,以柔红霉素为内标,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,多柔比星和内标的定量离子对分别为m/z544.3→397.0和m/z 528.4→320.9,定性离子对分别为m/z 544.3→379.2和m/z 528.4→363.0.结果 多柔比星在质量浓度0.2～ 200.0 μg·L-1时具有良好的线性,定量检测下限(LLOQ)为0.2 μg·L-1,其批内和批间RSD分别＜10.7％和11.9％.相比Oasis HLB萃取小柱,PRiME MCX小柱的绝对基质效应平均值和提取平均回收率可分别提高14.3％和25.0％.结论 采用PRiME MCX小柱,不仅可以降低基质效应提高回收率,而且可以缩短分析时间,简化操作程序.所建立的方法可用于患者血浆中痕量多柔比星的快速准确测定.
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