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以吡蚜酮为配体合成了单核的镍配合物[Ni（L）2（Ac）2（H2O）2]·4H2O（1）和双核的铜配合物[Cu2（L）2（Ac）4]·2H2O（2）（L=吡蚜酮）,并对化合物进行了元素分析、红外、热重、X射线衍射、循环伏安等分析。X-射线单晶衍射仪分析表明：化合物1属于三斜晶系,P1空间群,镍离子采用六配位的变形八面体几何构型。化合物2属于单斜晶系,P21/c空间群,两个醋酸根桥连相邻的Cu（Ⅱ）离子形成了双核结构。电催化实验发现化合物1和2对H2O2具有明显的电催化活性。