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三氟化硼-苯甲醚的分解反应是三氟化硼-苯甲醚络合物化学交换精馏法分离硼同位素不可缺少的步骤。由于三氟化硼-苯甲醚络合物分解过程中伴随苯甲醚的分解，使过程变得复杂，文中理论分析了苯甲醚分解的原因，用逆流多级串联装置研究了分解反应，并用高效液相色谱对产物进行分析；为获得反应的最佳操作条件，测定了反应时间和温度对络合物分解反应的影响，并分析了产生这种结果的原因。结果表明，当反应时间为0．5—1h、温度为150℃时产物中苯甲醚的质量分数可达到97％以上，从而使络合物完全分解而苯甲醚最小程度的分解，确保了整个分离系