【摘 要】
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以蔗糖为原料,经选择性酯化,SOCl2和DMF原位制备的Vilsmeier试剂氯化制备了三氯蔗糖-6-乙酯,并经IR1、H NMR确认其结构;考察了投料顺序对氯化收率的影响,实验表明事先制备Vil
【机 构】
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武汉工程大学绿色化工过程省部共建教育部重点实验室
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以蔗糖为原料,经选择性酯化,SOCl2和DMF原位制备的Vilsmeier试剂氯化制备了三氯蔗糖-6-乙酯,并经IR1、H NMR确认其结构;考察了投料顺序对氯化收率的影响,实验表明事先制备Vilsmeier试剂利于提高氯化收率;研究了二氯取代反应温度和反应时间对氯代反应的影响,发现在98~100℃反应6 h,二氯取代基本完成;同时也研究了氯化液的后处理方法,以二氯甲烷洗涤水相,再经萃取,乙酸乙酯-水结晶,使两步产率达41%.优化后的氯化工艺简单易控制,利于工业化生产.
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