【摘 要】
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目的 建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中西洛他唑浓度.方法 用乙腈蛋白沉淀法处理血浆,以西洛他唑-d4为内标,色谱柱:ACE Excel 5 C18-AR(2.1 mm×50 mm,5μm)
【机 构】
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华中科技大学同济医学院附属同济医院药剂科,湖北武汉,430032
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目的 建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中西洛他唑浓度.方法 用乙腈蛋白沉淀法处理血浆,以西洛他唑-d4为内标,色谱柱:ACE Excel 5 C18-AR(2.1 mm×50 mm,5μm),柱温:40℃,梯度洗脱,流动相:乙腈(B)-5 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸;A),流速:0.45mL·min-1,进样量10 μL,分析时间3.5 min.用电喷雾电离子化源,正离子方式、多反应监测(MRM)扫描进行监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z370.2→m/z288.2(西洛他唑)和m/z374.2→m/z 288.2(内标西洛他唑-d4).考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度和回收率、基质效应及稳定性.结果 血浆样品中西洛他唑回归方程为Y=5.12×10-3X +4.86×10-3(r =0.9954),西洛他唑在5.00～2000 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限为5.00 ng·mL-,批内、批间精密度均在3.2％～5.8％,相对偏差(RE)在-1.9％～6.6％;低、中、高3个浓度西洛他唑质控样本内标化归一的基质效应分别为(98.1±2.2)％,(98.2±1.3)％和(99.9±1.0)％;提取回收率分别为(90.9±6.3)％,(90.9±9.0)％和(89.3±7.4)％.结论 本方法快速、准确、灵敏且高效,适用于人血浆中西洛他唑的检测和药代动力学研究.
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