【摘 要】
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目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定银杏叶中5个双黄酮成分的含量。方法:采用UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 10%甲酸溶液(A)-乙腈(B),
【机 构】
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苏州大学附属儿童医院; 泰州市食品药品检验所; 苏州大学附属第一医院; 常州市食品药品监督检验中心;
【基金项目】
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江苏省食品药品监督管理局科研项目(20170218,20170226);苏州市科技发展计划项目(SYSD2017149)
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目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定银杏叶中5个双黄酮成分的含量。方法:采用UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 10%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~3 min,60%A; 3~4 min,60%~50%A; 4~6 min,50%A; 6~8 min,50%~0A),流速0. 3 m L·min-1,柱温35℃,进样量1μL。结果:穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮分别在0. 02~13. 20 mg·L-1(r=0. 996 3),0. 05~23. 60 mg·L-1(r=0. 995 5),0. 09~18. 60 mg·L-1(r=0. 992 7),0. 10~21. 00 mg·L-1(r=0. 998 8)和0. 06~16. 00 mg·L-1(r=0. 996 7)线性关系良好。5个双黄酮加样回收率分别为101. 50%,98. 78%,97. 59%,97. 24%,101. 09%,RSD分别为2. 7%,2. 7%,3. 1%,2. 8%,1. 3%。银杏叶中双黄酮含量差异性较大,穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮的质量分数分别为121. 30~434. 74,268. 39~847. 14,251. 80~1 297. 10,195. 87~691. 10,477. 48~3 003. 90μg·g-1,总双黄酮质量分数1 474. 45~5 635. 40μg·g-1,但显示具有一定的规律性,即低树龄银杏叶含总双黄酮较高,随着树龄的增长,总双黄酮含量逐渐降低。结论:该方法专属性强,为银杏叶双黄酮类化合物的质量控制提供了一定的参考。
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