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摘要：采用ICP-AES法直接测定铝-铍中间合金各元素的含量。用盐酸、硝酸混合酸溶解试样，通过分析条件的优化选择，确定了仪器的最佳工作参数和分析线。相对标准偏差小于1.5%，方法准确、快速，实现了多种元素的同时测定。
关键词：ICP-AES光谱仪 分析线 铝-铍中间合金
0 引言
铝合金已广泛用于各个领域，是重要金属材料之一，其化学成分直接影响其使用寿命和性能。铝—铍中间合金是铝合金生产中的重要原料之一，对于铝-铍中间合金主要考察铍、硅、铁等元素的含量。用ICP-AES法分析铝-铍中间合金的铍及其他元素，具有检出限低，线性范围宽，精密度高，准确性好，基体干扰少，可以多元素同时测定，分析速度快等优点，是一种较为理想的分析方法。
1 试验部分
1.1 仪器
美国热电公司生产的IRIS Advantage ER/S全谱直读等离子体发射光谱仪。
1.2 试剂
混合酸：300mL盐酸（1+1）与50mL硝酸（1+1）混匀。铍标准溶液：0.1370mg/mL。纯铝标样。氩气：≥99.9%。
1.3 分析方法
称取0.1000±0.0001g试样于400mL烧杯中，加20mL混合酸，加热至试样溶解完全，移入250ml容量瓶中，定容，混匀。
在仪器工作条件下，用设定的标准工作液做标准化；再作QC检查；最后测定试样。
本试验中选用L4纯铝标样加Be 4.110%做标准化，G202纯铝标样加Be 3.014%做QC检查。
2 结果与讨论
2.1 仪器工作条件的选择
选择一个铝铍试样，称取0.1000g，按分析方法操作。
改变工作功率，统计谱线强度；改变雾化器压力，统计谱线强度；改变冲洗时间，检查试样测定后水中残留的各元素的量，統计谱线强度；改变长波积分时间，统计谱线强度；改变短波积分时间，统计谱线强度。
根据以上试验，参考热电公司提供的仪器工作条件的参考数据，综合考虑铝铍中各元素的具体情况，确定了仪器的工作条件：
工作功率：1150W；雾化器压力：30.1PSI；辅助气流量：0.5L/min；泵速：100rpm；每个样品重复次数：3次；冲洗：20S；长波：10S；短波：5S。
2.2 分析线的选择
从仪器提供的分析谱线数据库中就各元素的特征谱线中选出强度最大的几条谱线，尽可能避开干扰谱线，并结合铝合金中常见元素的谱线情况，对各特征谱线进行选择。
选择一个铝铍试样，称取0.1000g，按分析方法操作，在仪器给定的参数条件下，几天独立测定，统计谱线强度比及谱线准确度，选择谱线强度比大、稳定性好、准确度好、无干扰的谱线作为分析线。
2.3 基体的干扰实验
本试验只做铝基体对铍元素的影响（铝基体对其他元素的影响的试验均已做过，这里不再重复）。称取0.000g、0.1000g铝基体分别于400mL烧杯中，分别加入Be元素，按分析方法操作，在规定的仪器条件下测定。统计谱线强度。分析试验结果而知，铝基体对铍的影响很小，但铝基体对其他一些元素有影响，由于基体增加引起强度比误差不在5%以内，因此ICP如想测定这些元素，就必须进行基体匹配。因此本方法采用纯铝标样加Be标准溶液做工作曲线，使之基体匹配。
2.4 工作曲线
选择五个纯铝标样（L20601-1-2、包铝2#、G202、G204、L4 0601-1-4），分别称取0.1000±0.0001g于400mL烧杯中，分别加入铍（2.055%、2.466%、3.014%、3.562%、4.110%）。按分析方法操作。将系列标准工作液分别在仪器工作条件下进行测定，仪器软件自动绘制标准工作曲线。
2.5 检出限
在仪器工作条件下，标准化后，连续测定基体空白溶液10次以其3倍的标准偏差为本方法的检出限。结果见表1：
2.6 精密度试验
选择一个纯铝标样（G202），分别加入不同量铍，按实验方法重复测量10次，进行精密度试验，测定结果见表2：
3 结论
ICP-AES法实现了铝-铍中铍、铁等元素的同时测定，并且建立了铜、镁、锰、锌、镍元素的分析曲线，在需要时可以考察铜、镁、锰、锌、钛、镍等元素。方法检出限低，测定简便、快捷，具有良好的准确度，精密度，完全适合生产要求，能够作为分析检测规程应用于生产。同时与光电光谱仪互相补充，互相校对，更提高了分析准确度和精密度。
参考文献：
[1]《IRIS电感耦合等离子体原子发射光谱培训教程》.热电公司著.
[2]《IRIS Intrepid系列ICP实用操作手册》热电公司著.
[3]《原子光谱分析》邱德仁.编著.复旦大学出版社出版.
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文
关键词：ICP-AES光谱仪 分析线 铝-铍中间合金
0 引言
铝合金已广泛用于各个领域，是重要金属材料之一，其化学成分直接影响其使用寿命和性能。铝—铍中间合金是铝合金生产中的重要原料之一，对于铝-铍中间合金主要考察铍、硅、铁等元素的含量。用ICP-AES法分析铝-铍中间合金的铍及其他元素，具有检出限低，线性范围宽，精密度高，准确性好，基体干扰少，可以多元素同时测定，分析速度快等优点，是一种较为理想的分析方法。
1 试验部分
1.1 仪器
美国热电公司生产的IRIS Advantage ER/S全谱直读等离子体发射光谱仪。
1.2 试剂
混合酸：300mL盐酸（1+1）与50mL硝酸（1+1）混匀。铍标准溶液：0.1370mg/mL。纯铝标样。氩气：≥99.9%。
1.3 分析方法
称取0.1000±0.0001g试样于400mL烧杯中，加20mL混合酸，加热至试样溶解完全，移入250ml容量瓶中，定容，混匀。
在仪器工作条件下，用设定的标准工作液做标准化；再作QC检查；最后测定试样。
本试验中选用L4纯铝标样加Be 4.110%做标准化，G202纯铝标样加Be 3.014%做QC检查。
2 结果与讨论
2.1 仪器工作条件的选择
选择一个铝铍试样，称取0.1000g，按分析方法操作。
改变工作功率，统计谱线强度；改变雾化器压力，统计谱线强度；改变冲洗时间，检查试样测定后水中残留的各元素的量，統计谱线强度；改变长波积分时间，统计谱线强度；改变短波积分时间，统计谱线强度。
根据以上试验，参考热电公司提供的仪器工作条件的参考数据，综合考虑铝铍中各元素的具体情况，确定了仪器的工作条件：
工作功率：1150W；雾化器压力：30.1PSI；辅助气流量：0.5L/min；泵速：100rpm；每个样品重复次数：3次；冲洗：20S；长波：10S；短波：5S。
2.2 分析线的选择
从仪器提供的分析谱线数据库中就各元素的特征谱线中选出强度最大的几条谱线，尽可能避开干扰谱线，并结合铝合金中常见元素的谱线情况，对各特征谱线进行选择。
选择一个铝铍试样，称取0.1000g，按分析方法操作，在仪器给定的参数条件下，几天独立测定，统计谱线强度比及谱线准确度，选择谱线强度比大、稳定性好、准确度好、无干扰的谱线作为分析线。
2.3 基体的干扰实验
本试验只做铝基体对铍元素的影响（铝基体对其他元素的影响的试验均已做过，这里不再重复）。称取0.000g、0.1000g铝基体分别于400mL烧杯中，分别加入Be元素，按分析方法操作，在规定的仪器条件下测定。统计谱线强度。分析试验结果而知，铝基体对铍的影响很小，但铝基体对其他一些元素有影响，由于基体增加引起强度比误差不在5%以内，因此ICP如想测定这些元素，就必须进行基体匹配。因此本方法采用纯铝标样加Be标准溶液做工作曲线，使之基体匹配。
2.4 工作曲线
选择五个纯铝标样（L20601-1-2、包铝2#、G202、G204、L4 0601-1-4），分别称取0.1000±0.0001g于400mL烧杯中，分别加入铍（2.055%、2.466%、3.014%、3.562%、4.110%）。按分析方法操作。将系列标准工作液分别在仪器工作条件下进行测定，仪器软件自动绘制标准工作曲线。
2.5 检出限
在仪器工作条件下，标准化后，连续测定基体空白溶液10次以其3倍的标准偏差为本方法的检出限。结果见表1：
2.6 精密度试验
选择一个纯铝标样（G202），分别加入不同量铍，按实验方法重复测量10次，进行精密度试验，测定结果见表2：
3 结论
ICP-AES法实现了铝-铍中铍、铁等元素的同时测定，并且建立了铜、镁、锰、锌、镍元素的分析曲线，在需要时可以考察铜、镁、锰、锌、钛、镍等元素。方法检出限低，测定简便、快捷，具有良好的准确度，精密度，完全适合生产要求，能够作为分析检测规程应用于生产。同时与光电光谱仪互相补充，互相校对，更提高了分析准确度和精密度。
参考文献：
[1]《IRIS电感耦合等离子体原子发射光谱培训教程》.热电公司著.
[2]《IRIS Intrepid系列ICP实用操作手册》热电公司著.
[3]《原子光谱分析》邱德仁.编著.复旦大学出版社出版.
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