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采用液相色谱-同位素稀释质谱(HPLC-ID-ICPMS)在线联用技术,通过对β淀粉样多肽中硫元素的测定,实现了β淀粉样多肽的准确定量分析。首先通过优化4种液相色谱条件,将β淀粉样多肽纯品中的Aβ42与杂质进行分离,然后将液相洗脱液与34S稀释剂在线混合,针对34S稀释剂对34S/32S信号强度和灵敏度的影响,对34S稀释剂的流速进行了优化,并根据同位素稀释法的公式以及Aβ42中硫元素含量,得到β淀粉样多肽中Aβ42的含量为(0.763±0.004) g/g。本方法在5~60μg/g范围内,线性