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辉光放电质谱（ＧＤＭＳ）和火花源质谱（ＳＳＭＳ）是进行高纯固体材料直接和全面分析的两种主要的分析技术，ＧＤＭＳ和ＳＳＭＳ各有所长，有互补性。适当运用这两种技术，综合其优势，可望在固体样品分析表征的许多应用中获得更全面的信息和更可靠的分析结果。本文介绍了ＧＤＭＳ在贵金属分析领域中的两个应用，讨论了高纯镓分离中的表面富集问题，介绍了用ＳＳＭＳ研究杂质元素分布均匀性和相关性的方法。