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采用火焰原子吸收分光光度法测定锂离子电池正极材料LiMn2O4中杂质Ca和Mg的含量。考虑了盐酸浓度、基体对测定产生的影响，并验证了释放剂LaCl3在本实验测Ca、Mg中有显著的抗干扰能力。由实验结果可知：本方法准确度高、检出限低，Ca回收率在98．3％～102．8％之间，Mg在98．6％～99．2％之间，相对标准偏差（RSD）Ca〈6．65％，Mg〈1．68％。能够满足锂离子电池正极材料分析的要求。